比表面微孔分析儀是一種用于測量固體材料比表面積、孔隙度及其分布的儀器。它通過氣體吸附技術,對固體樣品進行表征,能夠全面測定具有微孔和介孔的物質(如沸石、活性炭等)的特性,并產出吸附和脫附數據,用于確定并給出表面積參數。基于靜態體積原理或動態法,利用氣體吸附技術對固體樣品進行表征。在測試過程中,通常將樣品置于低溫(如液氮溫度77K)下,通過連續引入已知量的吸附質(如氮氣),測量樣品對氣體的吸附量,從而計算出樣品的比表面積和孔隙度。
1、樣品準備
選擇樣品管:根據樣品類型(粉末或顆粒)選擇合適的樣品管,并確保樣品管干凈無水滴。
稱量樣品:使用分析天平準確稱量樣品,確保樣品重量符合測試要求。對于比表面積較大的樣品,一般取0.2~0.5克;對于比表面積較小的樣品,則可取1-10克。
安裝樣品:將準備好的樣品管固定到脫氣口,并設置加熱溫度和時間進行脫氣處理,以除去樣品中的水分和其他雜質。
2、脫氣處理
連接設備:將真空泵與脫氣站連接好,并將裝有樣品的樣品管固定在脫氣口。
設定參數:設置加熱時間和加熱溫度,開始加熱脫氣。脫氣完成后,等待樣品管冷卻至室溫。
回填氣體:脫氣完畢后,用吸附質(如氮氣)回填樣品管,以確保樣品管內充滿吸附質。
3、樣品分析
安裝樣品管:將脫氣后的樣品管安裝在儀器的樣品測試端口,并確保杜瓦瓶中液氮充足。
輸入信息:在軟件中輸入樣品信息、樣品管信息以及選擇測試方法(比表面積或全過程),然后開始測試。
監控過程:在測試過程中,注意監控設備的運行狀態,如有異常應及時處理。
4、數據處理
打開數據文件:通過AS1win軟件界面打開目標數據文件,進行數據處理。
計算比表面積:利用多點BET或單點BET方法計算比表面積,并生成相應的線性圖和數據報告。
分析孔徑分布:采用BJH、HK或SF方法對介孔和微孔的孔徑分布進行分析,并生成相應的圖表和數據報告。